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冰點滲透壓儀的使用“小細節(jié)”影響“大格局”

2020-12-25 18:34:00


冰點滲透壓儀的使用“小細節(jié)”影響“大格局”

      隨著2015版《中國藥典》和《一致性評價》的頒布,滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)測定成為了檢測流程必不可少的環(huán)節(jié),其重要性不言而喻,因此,檢測滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)環(huán)節(jié),也變得“任重道遠”,那么,在使用冰點滲透壓儀時,我們需要注意什么呢?

      在實驗室中,相對其他檢測儀器,冰點滲透壓儀操作簡單、測試時間短(開機自檢約≤3min,正常的冰點滲透壓儀測  試時間約為≤90s),操作性強,因而,在相關檢測部門,儀器使用的連續(xù)性、承接性也非常好,不會因為人員變更而中斷儀器的使用;但是,在冰點滲透壓儀使用過程中,雖然儀器使用比較簡單,容易學習,其操作細節(jié)可能會被忽略,因而導致檢測數(shù)據(jù)不理想,所以,“小細節(jié)”也可能影響“大格局”。下面我們具體闡述可能影響滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)數(shù)據(jù)的因素,僅供探討交流。

      我們都知道,冰點滲透壓儀的組成其最核心的部件是探針,而探針的決定因素是NTC熱敏電阻,儀器在采集數(shù)據(jù)時,會以毫秒計采集,因此是非常精確的采集過程,下圖為儀器測試的冰點下降圖解。

 



      看圖可知,經(jīng)過制冷系統(tǒng)降溫后(圖示為羅澤OM819. C型冰點下降圖解,市面上其他儀器原理一致),會迅速到達樣品的過冷點,此時樣品仍然是液體狀態(tài),儀器的二級針(金屬針)會迅速進入樣品內(nèi)植入冰晶,此時樣品會迅速由液體狀態(tài)變成冰水共存狀態(tài),此過程會釋放熱能,樣品溫度會有回溫現(xiàn)象,待樣品處于冰水混合狀態(tài)時,此時,樣品溫度保持不變,我們稱此現(xiàn)象為坪臺期,而就在此時,探針會迅速采集在坪臺期這時的電阻值,從而通過內(nèi)部程序轉換,測得的滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)結果。

       因此可見,此過程,需要三個重要步驟,第一,制冷系統(tǒng)使樣品迅速降溫到達樣品過冷點;其二,在樣品過冷點,通過振蕩或者金屬針冰晶誘發(fā),使樣品達到坪臺期;第三,探針(NTC熱敏電阻)讀取坪臺期數(shù)值。


      在知道冰點滲透壓儀的測試原理后,我們不難得出,影響滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)結果的因素有幾個,下面分別列舉,僅供參考。

       
      探針、二級針擦拭

      冰點滲透壓儀的擦拭至關重要,假如連續(xù)測幾批不同樣品,測試完每個樣品后,需要及時用紙巾擦拭探針(樣品粘稠的需用水清洗后擦拭),同樣二級針也需要及時擦拭。測試完一批樣品后,運行清洗程序,清洗二級針孔位殘留,從而,使樣品0殘留(注意:分上下冷卻系統(tǒng),二級針包裹在內(nèi)部的,不可擦拭,此時,久而久之,可能二級針殘留會影響測試數(shù)據(jù));在擦拭過程,探針擦拭分為及時擦拭延時擦拭隱蔽擦拭。

及時擦拭測試完畢后,及時擦拭探針和二級針,再將樣品管套入探針保護探針

延時擦拭:測試完畢后,忘記及時擦拭,長時間離開后,再次使用之前,需用純化水清洗探針和二級針。

隱蔽擦拭:探針表面部分容易擦拭或者清洗干凈,比較隱蔽處,則容易忽略,例如:雅森Osmo210探針擦拭,處理探針表面外,還要擦拭干凈平臺面。



        
 
       本方法,適用于市面各種類型滲透壓儀(滲透壓測定儀,摩爾濃度滲透壓儀,滲透壓摩爾濃度測定儀)。當然多通道冰點滲透壓儀除外,日本ARKRAY公司的OM-6060型多通道24孔位冰點滲透壓儀,其全自動清洗功能實現(xiàn)無人值守,完全自動(另外還有采用濾紙擦拭方法,效果不明顯,可能會有樣品殘留)


 

     潤濕二級針(振蕩法儀器除外)

     采用二級針法誘發(fā)結晶的冰點滲透壓儀,開機之前,需要用純化水潤濕二級針,以確保二級針前面有冰晶,二級針正常誘發(fā)結晶。


 

     
      樣品自身原因

      某種樣品,自身存在不穩(wěn)定因素,假如儀器回測標準品都是正常的,測試樣品卻呈現(xiàn)不穩(wěn)定,重復性不好,此時,可能是樣品自身存在不穩(wěn)定因素,例如樣品為混懸液,則需要搖勻后再測試,樣品含有表面活性劑的成分,也是測試數(shù)據(jù)不好原因之一,因此,需要具體樣品,具體分析其特性從而判斷測試滲透壓(摩爾濃度滲透壓,摩爾滲透壓)不穩(wěn)定的因素。

      冰點滲透壓儀的使用本身操作性非常簡單,因此,細節(jié)至關重要,幾個簡單的細節(jié)在以上內(nèi)容都有呈現(xiàn),在使用過程注意到細節(jié)操作,相信,您對測試結果一定非常滿意!

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